Pulvercharakterisierung: Hall-Flow, Laserbeugung (PSD) & FE-SEM
Pulveranalytik im 3D-Druck: Hall-Flowmeter (ASTM B213), Laserbeugung zur Partikelgrößenanalyse (PSD nach ISO 13320), Schütt- und Klopfdichte, Feinstaubanteil und Feuchte.
Die Qualität additiver Schichten im LPBF- und DED-Prozess beginnt bei der normkonformen Wareneingangsprüfung des Metallpulvers. Eine unzureichende Fließfähigkeit oder fehlerhafte Partikelgrößenverteilung führt unweigerlich zu ungleichmäßigen Schichtdicken, Dichteschwankungen und Riefenbildung. Dieser Leitfaden beschreibt die messtechnische Charakterisierung von Metallpulvern nach globalen Standards: Fließzeitbestimmung mittels Hall- und Carney-Trichter (ASTM B213 / B964), Laserbeugungs-Partikelmessung (PSD nach ISO 13320), Schütt- und Klopfdichte (Hausner-Faktor) sowie rasterelektronenmikroskopische Analyse (FE-SEM) zur Erfassung von Satellitenpartikeln.
- Hall-Flowmeter-Prüfung (ASTM B213) quantifiziert die Fließfähigkeit von 50 g Pulver in Sekunden.
- Laserbeugung nach ISO 13320 bestimmt D10-, D50- und D90-Werte zur Absicherung der geforderten Kornfraktion.
- Hausner-Faktor (Klopfdichte / Schüttdichte): Werte unter 1.25 belegen exzellente Rieselfähigkeit.
- FE-SEM Mikroskopie identifiziert störende Satelliten, Tropfenverformungen und poröse Hohlsphären.
Technische Kennwerte & Verfahrensvergleich
ISO/ASTM 52900| Prüfverfahren | Prüfnorm | Messgröße / Einheit | Zielwert im LPBF |
|---|---|---|---|
| Hall-Flowmeter | ASTM B213 / ISO 4490 | Durchlaufzeit für 50 g [s] | 20 - 30 s (gut fließfähig) |
| Carney-Trichter | ASTM B964 | Für schlecht fließende Pulver | Bei Blockade im Hall-Trichter |
| Laserbeugung (PSD) | ISO 13320 / ASTM B822 | Volumenbezogene Partikelgröße [µm] | D10 > 18 µm, D50 ~ 32 µm, D90 < 52 µm |
| Schüttdichte (Apparent) | ASTM B212 / ISO 3923-1 | Freie Schüttmasse [g/cm3] | > 50 - 55 % der theoretischen Dichte |
| Klopfdichte (Tapped) | ASTM B527 / ISO 3953 | Dichte nach 3.000 Klopfzyklen [g/cm3] | Steigerung um max. 15 bis 20 % |
| Restfeuchtegehalt | Karl-Fischer / IR-Waage | Wassergehalt [ppm] | < 100 - 150 ppm Feuchte |
Fließfähigkeit: Hall-Trichter vs. dynamische Pulver-Rheologie
Der klassische Hall-Trichter misst die freie Gravitationsströmung. Reagiert ein Pulver jedoch empfindlich auf Scherkräfte, nutzen moderne Labore Rotations-Pulverrheometer (z. B. Freeman FT4). Das Rheometer misst die spezifische Energie, die ein rotierender Flügel benötigt, um das Pulverbett zu durchpflügen (Basic Flowability Energy, BFE). Dies bildet das dynamische Verhalten vor der Beschichterklinge viel realistischer ab.
Hausner-Verhältnis und Carr-Index zur Verdichtungsvorhersage
Der Hausner-Faktor H berechnet sich aus dem Quotienten von Klopfdichte zu Schüttdichte (H = rho_klopfen / rho_schütten). Liegt H nahe bei 1.0 bis 1.18, rollen die Partikel fast reibungsfrei aneinander ab. Steigt H über 1.35, dominiert Partikelverhakung durch Satelliten oder Feinstaubanteile: Das Pulverbett wird beim Schichtauftrag ungleichmäßig komprimiert, was zu welligen Schichten führt.
Rasterelektronenmikroskopie (FE-SEM): Satellitendetektion
Unter dem Feldemissions-REM (FE-SEM) zeigt sich die wahre Gestalt der Partikel. Satelliten – winzige Tröpfchen, die bei der Gasverdüsung mit bereits erstarrten Hauptpartikeln kollidieren und an ihnen festbacken – zerstören die Kugelform. Bildanalyse-Software vermisst Tausende Einzelpartikel und berechnet die Zirkularität und Konvexität nach ISO 9276-6.
Häufig gestellte Fragen (FAQ)
Was tun, wenn ein Pulver nicht durch den Hall-Trichter fließt?
Welchen Einfluss hat die Partikelform auf die Dichte des Bauteils?
Wie wird der Feuchtigkeitsgehalt von Pulver bestimmt?
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